自动化燃料分析仪可减少炼油厂的共轭二烯阻塞


来源:   时间:2021-04-08 09:45:05


VUV Analytics的自动燃料分析仪通过将气相色谱-真空紫外(GC-VUV)光谱技术与VUV Analyzetrade软件平台和ASTM D8071方法相结合,正迅速成为烃分析的新行业标准。

在汽油范围内,每种pIONA类的化合物均具有将其与其他pIONA类区分开的光谱特征。170-200 nm区域的吸光度随双键当量的增加而增加,尤其是当添加pi键时。当区分烯烃和环烷烃时,这使VUV相对于质谱具有明显的优势:即使它们具有相同的双键当量,烯烃上的pi键在180 nm左右仍具有很好的光谱特征,而环烷则没有。在质谱法中,烯烃和环烷烃具有相同的分子量,因此离子碎片重叠,这使它们更难区分-当它们共洗脱时,几乎变得不可能完成这一任务。

精炼机特别麻烦的烯烃的某些子集是共轭二烯烃(CDO),也称为共轭二烯。这些化合物以足够高的浓度聚合,这会在烃流中使管道胶粘,并随后需要精炼厂关闭以清除堵塞物。CDO水平必须保持在阈值以下,以防止发生这种聚合。

测量CDO含量的原始方法之一是UOp-326,该方法于1965年开发,使用马来酸酐作为亲二烯体。将过量的马来酸酐添加到燃料样品中,并且在与CDO的Diels-Alder反应中消耗了一些马来酸酐。剩余的马来酸酐转化为马来酸,然后通过比色滴定法进行测量。

尽管UOp-326现在仍在使用,但它有几个缺点。该方法需要3个小时以上,无论是手动还是自动执行。某些亲核试剂,例如醇和硫醇(通常在燃料中发现或添加到燃料中)也与马来酸酐反应,使值发生正偏。在另一方面,一些空间受阻的二烯烃(如2,5-二甲基-2,4-己二烯)根本不反应,这会不利地影响值。由于缺乏选择性,该方法仅是半定量的,不能给出定性信息,例如存在哪些二烯烃。

最近,出现了各种各样的CDO测量方法,包括具有质谱/ NCD的衍生GC,HpLC,SFC-UV,NMR,近红外和伏安法。由于吸收光谱的功能,VUV可以识别和定量CDO。这些吸收光谱显示了200 nm以上的独特光谱特征,这意味着它们将在饱和物,烯烃和单芳族化合物中脱颖而出(图1)。将五种CDO物质加标到汽油基质中,并在D8071条件下重复运行两次。着眼于基线分离的两个以上的CDO,它们给出了不错的线性响应(r2> 0.99),从C7 +的1%降至0.05%,而C6的0.02%(图2)。

至于最轻的CDO,即2-甲基-1,3-丁二烯(也称为异戊二烯),尽管与几种主要分析物共洗脱,但实际上仍可检出至0.01%。该示例确实展示了频谱反卷积的功能,特别是通过VUV Analyze Softwaretrade进行的时间间隔反卷积。异戊二烯与吸收至约160 nm的石蜡(戊烷)和与烯烃(反式-2-戊烯)共洗脱,烯烃在180 nm附近具有良好的光谱特征,但在210 nm附近下降。因此,异戊二烯的220 nm光谱特征永远不会与这两种化合物混淆,从而实现了高定量精度(图3)。

它不仅比通过VUV Analytics提供的“自动燃料分析仪”简单得多,它不仅可以获取常规的BION形态的pIONA定量,选择含氧化合物和二芳族化合物,而且还可以获取CDO的定量。

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