使用台式WDXRF光谱仪进行液体中超低P,S,Cl分析


来源:   时间:2021-04-07 20:45:16


磷,硫和氯是液体(例如石油产品和有机溶剂)中通常被分析的元素(例如,将磷添加到润滑油中以防止齿轮在高压下磨损)。汽车燃料油中的硫含量受到美国环保署(EpA)和诸如EURO VI的指令的管制,以最大程度地减少由于汽车造成的空气污染。氯通常会腐蚀石油加工设施和液体传输管道。

为了更好地满足此类应用的需求,Rigaku Supermini200台式波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪的分析晶体已重新配置,以优化对p,S和Cl的痕量分析的性能。

XRF分析可以用最少的样品制备快速,准确地表征此类样品。不需要费力的样品处理,例如酸消解或连续稀释。只需将液体样品倒入一个覆盖有薄膜的塑料杯中进行测量,即可在数分钟内获得结果。

仪器

Supermini200台式顺序式WDXRF光谱仪经过专门设计,可提供出色的性能,同时消除了典型的安装要求,例如冷却水,专用电源和较大的占地面积。

Supermini200光谱仪配有独特的风冷200瓦X射线管,两个检测器和三个分析晶体,能够测量从氧气到铀的元素。使用RX9分析晶体优化对p,S和Cl的分析。还提供无标准的半定量分析,可快速,简单地表征非常规样品。

校准和测量

通过稀释从AccuStandardreg获得的NIST可追溯润滑油标准液制备了六个校准样品

通过混合和稀释从ASI标准品(pMO1C-1000,S(pS)MO1C-1000,ClMO1C-1000)获得的3种单元素标准品,制备p,S,Cl分别为0.5、1和5 mg / kg的测试样品。通过连续运行20个等分试样进行短期重现性测试。通过在10天内每天(早晨和下午)运行2份等分试样来进行长期可重复性测试。在短期和长期测试之间,仪器关闭了一周。

分析结果

表1、2和3分别显示了0.5、1和5 mg / kg的p,S,Cl测试样品的短期和长期分析结果。

在运行11和12之间,连续两次对5 mg / kg样品进行短期测量的S结果差异最大为0.4 mg / kg。ASTM D2622-16规定,对于5 mg / kg样品,连续结果之间的差异仅在20种情况下可能超过0.5 mg / kg。对于ISO 20884:2011,标准为1.8 mg / kg。结果表明该仪器满足两种测试方法的精度要求。硫含量为0.5和1 mg / kg低于任一测试方法所涵盖的下限。

日本石油协会发布的氯标准测试方法JpI-5S-73-2014要求连续结果之间的分析结果差以1.3%的概率小于1.3 ppm。氯含量为0.5和1 mg / kg,低于测试方法涵盖的较低范围时,可以满足此标准。

结论

结果表明,Supermini200光谱仪能够一次分析液体中的低含量p,S和Cl,满足测试方法(如ASTM D2622-16,ISO 20884:2011和JpI-5S-73-2014)要求的精度。快速简便的样品制备可在数分钟内获得测量结果,从而可处理大量样品。最小的安装前提条件,不需要昂贵的消耗品和危险酸,有助于安全性和较低的拥有成本。

参考文献

ASTM D2622(2016),通过波长色散X射线荧光光谱法测定石油产品中硫的标准测试方法

ISO 20884(2011),石油产品-汽车燃料硫含量的测定-波长色散X射线荧光光谱法

JpI-5S-73(2014),燃料油-氯含量的测定-波长色散X射线荧光光谱仪

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