详细的碳氢化合物分析-过去,现在和将来的第二部分


来源:   时间:2021-04-10 20:45:10


在本系列的第二部分中,我想着重于详细的碳氢化合物分析的未来。如果您还记得我的第一篇文章,那么我谈到了我在塑造DHA如今已成为什么方面的经验。那个未来将在称为“验证的碳氢化合物分析贸易”(VHA)的应用程序中使用真空紫外光谱(VUV),该应用程序保留了DHA的所有优点,同时消除了缺点,从而获得了更准确的数据,更高的生产率和易用性。

什么是VUV光谱和VHA?VUV光谱法利用了电磁光谱的VUV区域,该区域的特征是高能量和125nm至240nm的短波长光。除载气(即氢气,氦气和氩气)外,每种化合物都在此处吸收。更重要的是,每种化合物都有独特的光谱指纹。这些使使用光谱库准确鉴定目标化合物成为可能。VHA库涵盖了大多数目标烃化合物。

传统100米DHA方法面临的最大挑战之一是实现必要的分离,以确保准确鉴定所有目标化合物,尤其是关键化合物对(图1)。这些化合物是洗脱时间非常接近的化合物。为了实现分离,通常需要一个调整柱,运行时间可能超过140分钟。由于VHA使用频谱指纹,因此关键对不需要完全分开;因此,可以使用较短的色谱柱,从而在确保准确性的同时缩短了分析时间。

使用DHA会出现错误识别或未识别的峰,这是因为识别仅取决于保留时间和操作员的解释-仍会发生许多共洗脱现象。另外,VHA不仅通过保留窗口,而且通过化合物独特的光谱图来识别化合物和类别。吸光度或响应与浓度成正比,并可以使用与DHA类似的归一化计算进行精确定量.VHA还使用可预测的分析物响应来消除校准要求。在VHA数据处理过程中,大多数汽油化合物均通过VHA库中的独特光谱“验证”。如果不进行精确匹配,则可以指定烃类和碳原子数,因为烃类中的化合物具有相似的光谱。与传统DHA相比,每个时间间隔都会被分析,从而导致零“未知数”。

VUV光谱学的核心概念之一是不执行传统的峰积分。DHA分析人员不会花费大量资源进行峰的开始,结束,切线下降或基线考量,即使是经验丰富的操作人员也可能会漏掉基线遵循峰谷点,而忽略了在紧密洗脱区域下的大部分FID响应化合物。这是常见的DHA错误源。相反,VUV光谱学使用时间间隔反卷积交易(图2)。像GC蒸馏方法中的时间片一样,对这些时间间隔进行了独立分析以解决整个色谱图。这消除了峰积分,并允许自动处理。

碳氢化合物分析的未来是VHA。该方法提供了所需的详细分析,同时通过光谱验证提高了准确性,通过更快的分析时间提高了生产率,减少了人工干预,并且易于使用。

通过:丹·维斯宾斯基

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