用ASTM D5059(Bi IS方法)分析汽油中的铅


来源:   时间:2021-04-07 15:45:12


范围

本报告描述了使用Bi内标法C部分(MoGas,汽车汽油的超低铅)和ASTM D5059(X射线光谱法测定汽油中铅的标准测试方法)和汽油中铅(pb)的测量方法,以及A部分(AbGas,航空汽油的高铅含量)。

背景

四乙基铅(TEL)是添加到汽油或汽油中的抗爆剂。铅是一种有毒金属,会干扰防污染设备并导致铅中毒。在1970年代,世界各地开始从美国和欧洲开始逐步淘汰车用汽油中的铅。某些活塞发动机螺旋桨飞机的AvGas中仍使用铅,但是人们也在努力降低和去除这种燃料中的铅。测量汽油中铅的主要国际标准测试方法之一是使用X射线光谱法(XRF)的ASTM D5059。随着世界各地努力减少和去除汽油燃料中的铅,应用Rigaku Technologies提供了NEX CG笛卡尔几何EDXRF光谱仪,该光谱仪使用间接激励通过ASTM D5059来测量铅,以及石油和燃料行业中的许多其他应用。

仪器仪表

模型:Rigaku NEX CGX射线管:50 W钯阳极探测器:SDD样品类型:汽油(汽油)电影:Chemplex Etnomtrade(3um)分析时间:300秒环境:空气

样品制备

Bi内标(矿物油中Bi为0.793 g / l)

C部分:对于每个样品,将2.0ml Bi IS与20.0ml样品A部分均匀混合:对于每个样品,将10ml样品与等量的Bi IS均匀混合

确保每个样品均一且稳定。轻轻摇动样品,使气泡沉淀。在XRF样品杯中装入4.0g样品。使用Chemplex Etnomtrade膜(3um),该膜不与异辛烷,汽油或含氧汽油反应。样品杯盖上有一个小孔,以确保不产生蒸气压。建议在装满杯子后立即进行测量。

ASTM D5059校准

使用市售标准品进行经验校准。用户按C或A部分所述用Bi IS加标每种标准品和空白。然后校准是g / US gal pb vs. I,其中I是X射线强度,表示为(pb净cps / Bi总cps )。

*请参阅表1:ASTM D5059校准

精度(重复性)

使用未知的MoGas和Avgas样品来演示精度。为了最大程度地减少蒸发误差,每个样品在静态位置进行5次重复测量,每次分析使用300秒的测量时间。

检测限

检测限取决于校准浓度范围和测量时间。经验方法用于使用300秒的测量时间来确定检测极限。在样品处于静态位置的情况下,对添加了IS的空白异辛烷样品进行十次重复分析,并确定标准偏差(sigma)。然后将检测下限(LLD)定义为标准偏差(3sigma)的三倍。为了最小化蒸发误差,进行了5次重复测量以进行演示。

ASTM D5059

X射线光谱法测定汽油中铅的标准测试方法

测试方法涵盖了以下浓度范围内汽油总铅含量的测定:

结论

此处显示的结果表明,使用Bi内标法测量MoGas和Avgas样品,NEX CG分析仪很容易满足ASTM D5059零件A和C的要求。该仪器针对众多其他石油分析应用进行了优化

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