原油中的硫分析根据ASTM D2622-16,由WDXRF进行的高硫燃料


来源:   时间:2021-04-11 07:45:04


剩余燃油和高硫柴油主要用于锅炉和燃烧器,农业机械以及长途大众运输工具。在石油工业的炼油厂和生产过程中,对原油和高硫燃料中的硫浓度进行监控或控制,因为石油中的硫化合物会导致空气污染,金属腐蚀和催化剂降解。

由于其简单的样品制备要求,X射线荧光(XRF)光谱法已用于定量分析原油和高硫燃料(包括船用燃料)中的硫。在对油进行XRF分析时,只需将样品倒入液体池中,就不需要进行任何复杂的处理,例如化学分解或稀释。

该方法论证了在Rigaku ZSX上根据ASTM D2622-16(石油产品中硫的标准测试方法,通过波长色散X射线荧光光谱法)对原油,高硫柴油和残余燃料油中高浓度硫进行了定量分析。 primus WDXRF光谱仪。

仪器

ZSX primus管下方连续WDXRF光谱仪经过优化,可用于当今石油实验室需要执行的常规分析。样品室和光学室之间的可编程,可切换的真空密封可以使光学室保持在真空状态,而样品室则处于氦气之下,因此可以最大程度地减少氦气消耗和样品室中气氛变化的时间。光谱仪配备有3 kW X射线管,标准配置中的分析晶体覆盖F到U。如果需要更高的灵敏度或精度,则可以安装4 kW X射线管。

所示的测量是在ZSX primus光谱仪上进行的,该样品使用3 kW X射线管,在30 kV和80 mA的条件下使用标准配置中包含的Ge分析晶体和S4狭缝进行操作。峰值计数时间为20秒,背景计数时间为10秒。

校准

校准使用了原油标准,“ 2号柴油”标准和残油标准。校准结果列于表1。

分析结果

使用每种材料的代表性样品进行重复性测试。对于每个样品,准备两个等分试样,并通过校准定量;此过程重复了二十次。表2(a)对原油,(b)对高硫柴油燃料和(c)对残余燃料油的测试结果列于表2,其中分别列出了两个等分试样的平均值和差异。“ r”表示由

重复性(r)= 0.1462middotX0.8015 mg / kg(1)X:总硫浓度(mg / kg)

ASTM D2622-16中的规定,该规定指出,在操作方法正常和正确的情况下,同一操作人员使用同一设备在恒定操作条件下对相同测试材料获得的连续测试结果之间的差异将超过等式(1)仅在二十种情况下出现。

大功率:r = 0.08681middotX0.8383 mg / kgX:总硫浓度(mg / kg)

表2中显示的测试结果,其中两个等分试样的差异不超过每种分析物的重复性(r),证明ZSX primus光谱仪的性能符合ASTM D2622-16对原油,高硫原油的要求柴油和残余燃油。

标准品和样品制备

VHG Labs提供的原油标准,“二号柴油”标准和残油标准分别用于校准原油,高硫柴油和残油。校准曲线如图1所示,校准结果列于表1。

将每个样品四毫升倒入带有3.6毫米Mylarreg分析膜(Chemplexreg 150)的液池(Chemplexreg 1095)中。

分析结果

使用每种材料的代表性样品进行重复性测试。对于每个样品,准备了两个等分试样,并通过校准进行定量(图1)。此过程重复了二十次。表2(a)中为原油,表2(b)中为高硫柴油,表2(c)中为残余燃油,测试结果列于表中,其中分别列出了两个等分试样的平均值和差异。 。“ r”表示由

重复性(r)= 0.1462middotX0.8015 mg / kg(1)X:总硫浓度(mg / kg)

在ASTM D2622-16中指出,从长远来看,在相同的测试材料上,由同一操作人员使用同一设备在恒定操作条件下获得的连续测试结果之间的差异,将长期影响该测试方法的正常运行,仅在二十种情况下超过方程式(1)计算的值。

对于具有> 1000瓦X射线源的高功率仪器,ASTM D2622-16附录中提供了非强制性重复性。

大功率:r = 0.08681middotX0.8383 mg / kgX:总硫浓度(mg / kg)

表2中也列出了每种材料的该值,以供参考。

表2中显示的测试结果,其中两个等分试样的差异不超过每种分析物的重复性(r),证明ZSX primus的性能符合ASTM D2622-16对原油,高硫柴油的要求燃油和残余燃油。

结论

可以在带有3 kW X射线管的连续WDXRF光谱仪ZSX primus上以高精度和高精度例行分析原油和石油基燃料(包括船用燃料)中的高浓度硫。本应用笔记证明ZSX primus的性能符合ASTM D2622-16的要求,在最近的ASTM D2622版本中,该要求变得更加严格。

参考

ASTM D2622-16,通过波长色散X射线荧光光谱法对石油产品中硫的标准测试方法,ASTM International,(2016年),第12页。

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